用來做前處理的,消解土樣植物樣等,用于后續(xù)測(cè)定其中重金屬的物質(zhì)。不是用來測(cè)什么的。剛做的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下:
微波消解土壤樣
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
了解微波消解原理
學(xué)習(xí)使用微波消解方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
微波是一種電磁波,是頻率在 300MHz — 300GHz ,即波長在 100cm 至 1mm 范圍內(nèi),介于遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在 1-25cm 的波段專門用于霄達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為防止對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾,工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它們對(duì)微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩 ( 即分子的正負(fù)電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動(dòng),使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中,加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),加熱更快速,均勻。縮短加熱時(shí)間,比傳統(tǒng)方式快速高效。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
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