水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
　　采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
　　4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
　　智能一體化蒸餾儀是根據(jù)實驗室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程，集恒溫加熱、蒸餾終點(diǎn)自動控制、冷卻水循環(huán)于一體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點(diǎn)控制等功能。使用方便，節(jié)能環(huán)保。經(jīng)過計量認(rèn)證實驗室蒸餾回收率比對驗證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，回收率達(dá)95%以上。該儀器可廣泛適用于環(huán)保、疾控、水產(chǎn)、供排水、高校、科研院所、廠礦企業(yè)等各類化學(xué)實驗室需要蒸餾處理的場所，如揮發(fā)酚、氰話物、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理。